1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了交聯(lián)聚乙烯(PE-X)管材與管件交聯(lián)度的試驗(yàn)方法
本標(biāo)準(zhǔn)適用于以交聯(lián)聚乙烯為材質(zhì)的管材和管件。
2 原理
本方法是通過測定交聯(lián)聚乙烯產(chǎn)品的凝膠含量來確定交聯(lián)度。將試樣在選定的溶劑中按規(guī)定時(shí)間進(jìn)行萃取并稱量其萃取前后的質(zhì)量,以經(jīng)萃取而未被溶解的剩余物所占的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)(即凝膠含量)作為試樣的交聯(lián)度。
3 試驗(yàn)設(shè)備
3.1冷凝回流器:普通型。
3.2圓底燒瓶:容積至少500ml(2000ml的容積一次試驗(yàn)可同時(shí)盛裝zui多6個(gè)試樣)。
3.3加熱裝置:與圓底燒瓶相配,加熱功率應(yīng)能使溶劑達(dá)到充分沸騰(二甲苯沸點(diǎn)138℃至144℃
3.4鐵架臺(tái)及各類夾子。
3.5真空烘箱或鼓風(fēng)烘箱。
3.6干燥器。
3.7分析天平,感量為1mg。
3.8車床、切片設(shè)備或其它切削工具。
3.9篩網(wǎng):鋁或不銹鋼,孔徑(125±25)μm。
3.10金屬絲:鋁或不銹鋼。
4材料
4.1溶劑:二甲苯,分析純。
注:二甲苯為有害,易燃型溶劑并能通過人體皮膚吸收,其揮發(fā)氣體的過量吸入亦會(huì)對人身健康產(chǎn)生影響,因此,應(yīng)在安全的環(huán)境條件下小心操作同時(shí)建立相關(guān)的管理?xiàng)l例。
4.2抗氧劑:2.2`-甲撐(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(抗氧劑2246)。
5試樣
5.1試樣制備:從管材或管件在距端面10mm處的橫截面上切取至少一圈,包括整個(gè)管壁的厚度為0.1mm-0.2mm的薄片。試樣質(zhì)量在0.5g-1.0g之間。
5.2試樣數(shù)量:連續(xù)切取不少于2個(gè)。
6步驟
6.1剪取一塊面積大小可心包裹試樣的清潔,干燥的篩網(wǎng)并稱量,至1mg,作為M1。
6.2將試樣放入篩網(wǎng)中包裹成袋形并稱重,至1mg,作為M2。
6.3把二甲苯溶劑倒入圓底燒瓶內(nèi),加入量為溶劑與試樣的質(zhì)量比不小于500:1,然后向溶劑中加入溶劑質(zhì)量1%的抗氧劑。
6.4用金屬絲將包有試樣的篩網(wǎng)袋懸吊于圓底燒瓶內(nèi),應(yīng)使試樣整個(gè)浸沒于二甲苯溶劑中。
6.5安裝冷凝回流器(萃取裝置的裝配見圖1)。
6.6開啟加熱裝置加熱溶劑至沸點(diǎn),控制冷凝回流速度在(20-40)滴/min,萃取時(shí)間為8h±5min。
6.7小心取出金屬絲與篩網(wǎng)袋。
6.8將篩網(wǎng)袋與金屬絲放入真空干燥箱(真空度至少85KPa)或鼓風(fēng)干燥臬(開啟鼓風(fēng))內(nèi)干燥(140±2)℃,時(shí)間3h。
6.9取出篩網(wǎng)袋與金屬絲冷卻(必要時(shí)放入干燥器內(nèi))至環(huán)境溫度后,解下金屬絲稱量篩網(wǎng)袋,至1mg,作為M3。
7結(jié)果與計(jì)算
7.1單個(gè)試樣的交聯(lián)度G1按式(1)計(jì)算。
G1=(M3-M1)/(M2-M1)*100……………………………(1)
式中:G1…交聯(lián)度,%;
M1…篩網(wǎng)的質(zhì)量,mg;
M2…萃取前試樣與篩網(wǎng)的質(zhì)量,mg;
M3…萃取后剩余試樣與篩網(wǎng)的質(zhì)量,mg。
7.2計(jì)算每個(gè)交聯(lián)度G1的算術(shù)平均值作為平均交聯(lián)度G,結(jié)果保留三位有效數(shù)字,如果兩個(gè)試樣的結(jié)果相差超過3%,則需另取兩個(gè)試樣重新試驗(yàn)。
8試驗(yàn)報(bào)告
試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容:
a)國家標(biāo)準(zhǔn)號(hào);
b)材料名稱、規(guī)格和型號(hào);
c)儀器設(shè)備型號(hào)、試驗(yàn)條件;
d)試驗(yàn)結(jié)果和試驗(yàn)過程中的異常現(xiàn)象及其它需說明的問題;
e)試驗(yàn)人員及日期。